公布日：2023.11.14
申請日：2023.09.22
分類號：C01B33/10(2006.01)I
摘要
本發(fā)明公開了一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，屬于氟硅酸鹽回收技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明所述方法包括以下步驟：S1高純石英砂用氫氟酸(超純)進(jìn)行酸洗；S2酸洗結(jié)束后對酸洗液進(jìn)行壓濾，得到細(xì)石英砂固體和氟硅酸濾液；S3氟硅酸濾液攪拌升溫濃縮后持續(xù)加入無機(jī)堿溶液進(jìn)行沉降，直至混合溶液pH為7.2-7.5時停止加入無機(jī)堿溶液；S4對沉降后的混合溶液進(jìn)行壓濾，收集濾餅干燥得到氟硅酸鹽。應(yīng)用本方法回收得到的氟硅酸鹽純度高且回收率高，實(shí)現(xiàn)了對廢棄資源的可重復(fù)利用，保護(hù)環(huán)境，具有綠色環(huán)保經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.高純石英砂用氫氟酸進(jìn)行酸洗；S2.酸洗結(jié)束后對酸洗液進(jìn)行壓濾，得到細(xì)石英砂固體和氟硅酸濾液；S3.氟硅酸濾液攪拌升溫濃縮后持續(xù)加入無機(jī)堿溶液進(jìn)行沉降，直至混合溶液pH為7.2-7.5時停止加入無機(jī)堿溶液；S4.對沉降后的混合溶液進(jìn)行壓濾，收集濾餅干燥得到氟硅酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S1中酸洗溫度為60-70℃，酸洗時間為2-4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S2中壓濾壓強(qiáng)為0.1-0.15MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中攪拌升溫至80-100℃，攪拌轉(zhuǎn)速為100-200rpm，攪拌時間為15-20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中無機(jī)堿溶液為KOH、NaOH、碳酸鉀、碳酸鈉中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中無機(jī)堿溶液的濃度為5-25wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中停止加入無機(jī)堿溶液后，在75-125rpm攪拌條件下將溫度升至70-85℃，保溫30-45min后，再在20-60rpm攪拌條件下將沉降罐內(nèi)溫度降至0-5℃，保溫5-10min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S4中濾餅干燥方式為減壓干燥，所述減壓干燥的溫度為60℃，所述減壓干燥的時間為2-5h。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，以解決高純石英砂在酸洗過程中造成的廢酸液污染、反應(yīng)生成氟硅酸鹽產(chǎn)品無法實(shí)現(xiàn)回收再利用的問題。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，包括如下步驟：
S1.將高純石英砂加入到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入氫氟酸(超純)進(jìn)行酸洗，酸洗溫度為60-70℃，酸洗時間為2-4h；
S2.酸洗結(jié)束后將酸洗液置于壓濾機(jī)中壓濾，得到產(chǎn)品細(xì)石英砂固體和氟硅酸濾液；
S3.將氟硅酸濾液置于沉降罐中，設(shè)置攪拌速度為100-200rpm，攪拌15-20min后，升溫至80-100℃，持續(xù)加入無機(jī)堿溶液，直至濾液的pH為7.2-7.5時，停止加入無機(jī)堿溶液；在無機(jī)堿溶液加入的過程中，沉降罐內(nèi)會不斷有固體物料析出；
S4.將沉降罐內(nèi)物料溶液利用壓濾機(jī)壓濾，分離濾餅和濾液，去離子水漂洗濾餅3-5次后，將濾餅置于烘箱內(nèi)烘干即得氟硅酸鹽。
進(jìn)一步的，所述S2中壓濾壓強(qiáng)為0.1-0.15MPa。
進(jìn)一步的，所述S3中無機(jī)堿溶液為KOH、NaOH、碳酸鉀、碳酸鈉中的任意一種。
進(jìn)一步的，所述S3中無機(jī)堿溶液的濃度為5-25wt％。
進(jìn)一步的，所述S4中濾餅置于烘箱(真空狀態(tài))內(nèi)干燥的方式為減壓干燥，所述減壓干燥的溫度為60℃，所述減壓干燥的時間為2-5h。
進(jìn)一步的，所述S3中停止加入無機(jī)堿溶液后，在75-125rpm攪拌條件下將沉降罐內(nèi)溫度升至70-85℃，保溫30-45min后，再在20-60rpm攪拌條件下將沉降罐內(nèi)溫度降至0-5℃，保溫5-10min；在降溫過程中，沉降罐內(nèi)會不斷有固體物料析出。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明提供了一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，應(yīng)用本方法回收得到的氟硅酸鹽純度高且回收率高，實(shí)現(xiàn)了對廢棄資源的可重復(fù)利用，保護(hù)環(huán)境，具有綠色環(huán)保經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)。
（發(fā)明人：彭善志;常志達(dá);朱源斌;杜建勇;武家友;方勝正;何海權(quán)）
