公布日：2023.05.09
申請日：2023.03.14
分類號：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/52(2023.01)N;C02F1/72(2023.01)N;C02F101/10(2006.01)N
摘要
本發(fā)明提供了一種從含磷廢液中回收磷的方法，首先將含磷廢液進(jìn)行第一調(diào)節(jié)pH處理，得到堿性的含磷廢液，然后利用強(qiáng)氧化劑把堿性的含磷廢液中的磷在堿性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)變成氧化態(tài)，得到氧化后的含磷廢液，再進(jìn)行第二調(diào)節(jié)pH處理，得到混合液，添加鈣鹽使混合液中磷發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)或者沉淀反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榱租}鹽，最后通過酸置換或高溫蒸餾回收磷。本發(fā)明提供的從含磷廢液中回收磷的方法，有效回收磷，減少了高濃度含磷廢水流入環(huán)境中造成的水體富營養(yǎng)化等磷源污染，節(jié)約磷礦資源，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了高濃度含磷廢水高附加值資源化利用，且具有工藝簡單、可操作性強(qiáng)、低成本的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種從含磷廢液中回收磷的方法，包括以下步驟：(1)將含磷廢液進(jìn)行第一調(diào)節(jié)pH處理，得到堿性的含磷廢液；將所述堿性的含磷廢液和強(qiáng)氧化劑混合后，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到氧化后的含磷廢液；所述含磷廢液中磷的含量為100～1000mg/L；(2)將所述步驟(1)得到的氧化后的含磷廢液進(jìn)行第二調(diào)節(jié)pH處理，得到混合液；將所述混合液和鈣鹽混合后，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到磷酸鈣鹽；所述混合液的pH值為7～9；(3)將所述步驟(2)得到的磷酸鈣鹽進(jìn)行回收處理，得到磷酸；所述回收處理為酸置換或蒸餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中堿性的含磷廢液的pH值為10～12。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀、過氧化氫、重鉻酸鉀、過硫酸鉀中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中含磷廢水的體積和強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量之比為(6～9)mL：(0.1～6)mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化反應(yīng)為在室溫條件下先超聲處理8～35min，然后攪拌處理24h～48h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合液的pH值為7～8。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中鈣鹽的質(zhì)量和混合液的體積之比為1mg：(10～20)mL；所述鈣鹽為氯化鈣、硫酸鈣、碳酸鈣中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中沉淀反應(yīng)在攪拌的條件下進(jìn)行，所述沉淀反應(yīng)的溫度為室溫，所述沉淀反應(yīng)的時(shí)間為5～9h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中酸置換所用的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的硝酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的鹽酸中至少一種，所述磷酸鈣鹽的質(zhì)量和酸的體積之比為1mg：(5～10)mL。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磷廢液中回收磷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中蒸餾的溫度為550～850℃。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從含磷廢液中回收磷的方法，本發(fā)明提供的從含磷廢液中回收磷的方法，有效回收磷，減少了高濃度含磷廢水流入環(huán)境中造成的水體富營養(yǎng)化等磷源污染，節(jié)約磷礦資源，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了高濃度含磷廢水高附加值資源化利用，且具有工藝簡單、可操作性強(qiáng)、低成本的優(yōu)點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種從含磷廢液中回收磷的方法，包括以下步驟：
(1)將含磷廢液進(jìn)行第一調(diào)節(jié)pH處理，得到堿性的含磷廢液；
將所述堿性的含磷廢液和強(qiáng)氧化劑混合后，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到氧化后的含磷廢液；
所述含磷廢液中磷的含量為100～1000mg/L；
(2)將所述步驟(1)得到的氧化后的含磷廢液進(jìn)行第二調(diào)節(jié)pH處理，得到混合液；
將所述混合液和鈣鹽混合后，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到磷酸鈣鹽；
所述混合液的pH值為7～9；
(3)將所述步驟(2)得到的磷酸鈣鹽進(jìn)行回收處理，得到磷酸；
所述回收處理為酸置換或蒸餾。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中堿性的含磷廢液的pH值為10～12。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀、過氧化氫、重鉻酸鉀、過硫酸鉀中的一種。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中含磷廢水的體積和強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量之比為(6～9)mL：(0.1～6)mg。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中氧化反應(yīng)為在室溫的條件下先超聲處理8～35min，然后攪拌處理24h～48h。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中混合液的pH值為7～8。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中鈣鹽的質(zhì)量和混合液的體積之比為1mg：(10～20)mL；所述鈣鹽為氯化鈣、硫酸鈣、碳酸鈣中的至少一種。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中沉淀反應(yīng)在攪拌的條件下進(jìn)行，所述沉淀反應(yīng)的溫度為室溫，所述沉淀反應(yīng)的時(shí)間為5～9h。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中酸置換所用的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的硝酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～60％的鹽酸中至少一種，所述磷酸鈣鹽的質(zhì)量和酸的體積之比為1mg：(5～10)mL。
優(yōu)選地，所述步驟(3)中蒸餾的溫度為550～850℃。
本發(fā)明提供了一種從含磷廢液中回收磷的方法，首先將含磷廢液進(jìn)行第一調(diào)節(jié)pH處理，得到堿性的含磷廢液，然后利用強(qiáng)氧化劑把堿性的含磷廢液中的磷在堿性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)變成氧化態(tài)，得到氧化后的含磷廢液，即將所述含磷廢液中賦存形態(tài)多樣的磷轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸瘧B(tài)，以提高磷的回收效率，再進(jìn)行第二調(diào)節(jié)pH處理，得到混合液，添加鈣鹽使混合液中磷發(fā)生結(jié)晶反應(yīng)或者沉淀反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榱租}鹽，最后通過酸置換或高溫蒸餾回收磷。本發(fā)明提供的從含磷廢液中回收磷的方法，有效回收磷，減少了高濃度含磷廢水流入環(huán)境中造成的水體富營養(yǎng)化等磷源污染，節(jié)約磷礦資源，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了高濃度含磷廢水高附加值資源化利用，且具有工藝簡單、可操作性強(qiáng)、低成本的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例的結(jié)果顯示，利用本申請?zhí)峁┑姆椒�，�?shí)施例2回收得到含磷酸的混合液中磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)51％。
（發(fā)明人：馬豫;張曉宇;楊程;晁志;李天彧;盛建軍）
